硫化氰试液本液应置棕色瓶内，在暗处保存

磷酸盐标准缓冲液 

标准缓冲液 

醋酸盐缓冲液 

磷酸盐缓冲液 

醋酸--醋酸铵缓冲液 

磷酸盐缓冲液 

草酸氰钾缓冲液

浓氨试液

氢氧化钠试液 

碘试液 

硝酸银试液 

硝酸汞试液本液应置棕色瓶内，密闭保存 

氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 

对二氨基苯甲醛试液 

三氯化铁试液 

碘化铋试液 

氰化钾试液 

溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 

过氧化氢试液 

次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 

草酸试液 

草酸铵试液 

重铬酸钾试液 

盐酸羟胺试液 

钼酸铵试液 

铁氰化钾试液 

稀铁氰化钾试液 

高锰酸钾试液 

硅钨酸试液 

铬酸钾试液 

硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。 

硫代乙酰胺试液 

硫代硫酸钠试液 

硫氰酸铵试液 

硫酸钾试液 

硫酸铜试液 

硫酸镁试液 

稀硫酸镁试液 

氯化亚锡试液 

氯化钙试液 

氯化钡试液 

氯化钴试液 

氯化铵试液 

碘化汞钾试液 

碘化钾试液 

碘化钾碘试液 

溴化钾溴试液 

碱性枸椽酸铜试液 

碱性酒石酸铜试液 

碱酸焦性没食子酸试液 

碳酸氢钠试液 

碳酸钠试液

硫酸亚铁试液本液

亚铁氰化钾试液本液

亚硫酸氢钠试液本液

亚硫酸钠试液本液

亚硝基铁氰化钠试液本液

【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 

【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 

【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

    【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 

    【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 

【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。 

    【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

    【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 

【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000mL，摇匀。 

    【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 

【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 

除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。 

【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3) 0.10g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 

    【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸(1→2)20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 

【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 

    【标定】精密量取本液25mL，加水200mL与硫酸10mL，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 

    【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 

氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.48  

25.95g→1000mL 

【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50mL；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000mL，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。

    【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。 

    【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 

【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 

【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L) ；
    【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。 

【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 

【配制】盐酸滴定液(1mol/L)：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。

【标定】盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。　
盐酸滴定液(0.1mol/L)　照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72％）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70～72％) 8.5mL，加异丙醇100mL溶解后，再加二氧六环稀释至1000mL。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25mL与异丙醇5mL，加热使溶解，放冷，加二氧六环30mL与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

    【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。  

【配制】取氢氧化钡15.8g，加水75mL和高氯酸7.5mL，用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过滤。加乙醇150mL，加水稀释至250mL，用醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g，加水300mL使溶解，用冰醋酸调解pH值至3.7，用水稀释至1000mL）稀释至1000mL。

 
    【标定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L） 5mL，加水5mL与上述醋酸－醋酸钠缓冲液50mL、乙醇60mL，以0.1％茜素红溶液0.5mL为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 

    【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL，待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1mL的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

    【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 

【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g，加水400mL与硝酸5mL溶解后，滤过，再加水适量使成1000mL，摇匀。 

    【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50mL使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 

【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 

    【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液（1→50）5mL、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。  

【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 

    【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 

【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。 

【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L)均可做为本液的代用品。

【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0mL。 

    【标定】照盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

【配制】取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合液中，加水适量使成1000mL，摇匀。

本液临用前应标定浓度。 

【标定】精密量取本液25mL，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

【配制】取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。 

    【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1mL的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀释制成。 

【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 

【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 

1.空气的影响：

空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐，水分可以使某些试剂潮解、结块；纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。 

2.温度的影响：

试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解； 冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。

3.光的影响：

日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质（例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂） 。

4.杂质的影响：

不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响，而含有微量溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。

5. 贮存期的影响：

不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合，分解或沉淀等变化。在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象，流动相用于样品检测时，样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化，固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。